1D-GC-O/MS-Analyse

1D Flow Scheme

Bei der 1D-GC-O/MS-Analyse kommt eine so genannte Low-Thermal-Mass-GC-Säule (LTM-GC) zum Einsatz. Zeitgleich wird eine weitere LTM-GC-Säule 2, die sich in ihrer Polarität von Säule 1 unterscheidet, mit Trägergas gespült.

Heart-cutting

HeartCut Flow Scheme

Der vom Anwender auf der LTM-GC-Säule 1 ausgewählte Signalbereich wird auf die LTM-GC-Säule 2 übertragen und näher untersucht. Die Signale werden an der Spitze von Säule 2 konzentriert, je nach Flüchtigkeit der Verbindungen mit oder ohne Cryofokussierung.

2D-GC-O/MS-Analyse

2D Flow Scheme

Nachdem der ausgesuchte Teil des 1D-Chromatogramms „herausgeschnitten“ (Heart-cutting) und am Kopf der zweiten Säule aufkonzentriert wurde, wird der andere Teil der Probe zurück- und aus dem System gespült (back flushed). Wenige Minuten nach dem Heartcut startet das Temperaturprogramm der zweiten LTM-GC-Säule


 

Selectable 1D/2D-GC/MS

Mit einem einzigen GC ohne Umbau ein- und zweidimensional messen 

Gaschromatographie-Experten schätzen schlanke Peaks und eine saubere Trennung. Um dieses Ziel zu erreichen, müssen sie sich, je nach Komplexität der Probe, insbesondere in Bezug auf die Art und Weise der Probenvorbereitung einiges einfallen lassen. Sollten Signale doch einmal überlappen, besteht auch dann kein Grund zur Besorgnis, schließlich gibt es die multidimensionale Chromatographie, derer man sich bedienen kann. Klingt einfach, ist es aber nicht, weil man dafür bislang für eine maximale chromatographische Auflösung ein zweites GC-System benötigte. Nun nicht mehr: Mit dem patentierten „Selectable 1D/2D-GC/MS-System“ führt der Anwender Routineanalytik und multidimensionale Trennung auf ein und demselben Gerät durch – ohne Umbau des Systems, einfach per Mausklick. Die interessanten Chromatogramm-Bereiche lassen sich darüber hinaus anreichern, ohne komplizierte Säulenschaltung trennen und mit exakt denselben Detektoren sensitiv detektieren.

 

Lebensmittelanalytik ist alles andere als trivial: Die zu untersuchende Probenmatrix ist komplex und erfordert in der Regel eine Schar unterschiedlicher, teils aufwändiger Probenvorbereitungsschritte, die idealerweise automatisiert verlaufen, um ein hinreichendes Maß an Effizienz, Sicherheit und Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Das aber ist noch lange kein Garant für zufriedenstellende Resultate, denn eine Überlagerung von Signalen lässt sich dadurch nicht verhindern. Sollte eine Überlappung offenkundig sein oder dem olfaktorischen Detektor ein Geruch entströmen, ohne dass im Chromatogramm ein Signal zu erkennen ist, müssen Anwender in die Trickkiste greifen. In diesem Fall kann die multidimensionale Gaschromatographie (GC) das Mittel der Wahl sein, um klar zu sehen.

Attraktive Alternative zu gängigen Systemen

Bislang erforderte die multidimensionale GC den Einsatz zweier miteinander gekoppelter Chromatographie-Systeme. Aufgrund der hohen Anschaffungskosten und geringen Auslastung handelt es sich hierbei in den wenigsten Fällen um eine wirklich rentable Lösung. Die aber offeriert GERSTEL nun seinen Kunden: Mit dem patentierten „Selectable 1D/2D-GC/MS“ präsentiert das Unternehmen der Fachwelt ein Analysensystem, mit dem sich nach Bedarf sowohl die ein- als auch die zweidimensionale Trennung (1D/2D) auf einem einzigen Gerät realisieren lässt; der Wechsel zwischen der ersten und zweiten Dimension erfolgt einfach per Mausklick.

Die Funktionsweise lässt sich vereinfacht wie folgt beschreiben: Sobald die eindimensionale GC/MS-Messung einen rätselhaften Bereich offenkundig macht, lässt sich das interessante Intervall im zweiten GC-Lauf aus dem Chromatogramm schneiden (Heart-cut) und unmitOlfactrometrytelbar auf eine zweite, im selben GC installierte Kapillarsäule zur weiteren Auftrennung überführen; beide Säulen befinden sich in demselben GC, lassen sich aber dank der Low-Thermal-Mass-Technologie (LTM) unabhängig voneinander heizen. Weder der GC-Lauf wird dabei unterbrochen noch die Aufzeichnung des Chromatogramms. Die Vermessung des auf der zweiten Säule aufgetrennten Heart-cuts erfolgt in Minutenschnelle auf demselben Detektor beziehungsweise denselben Detektoren: MSD, olfaktorischer Detektor, PFPD usw. unmittelbar im Anschluss an die 1D-Trennung. Das fragliche Intervall lässt sich zudem, etwa aufgrund einer ungenügenden Sensitivität der Messung, im Verlauf beliebig vieler Injektionen auf einer zwischengeschalteten Kühlfalle (GERSTEL-CryoTrap- System, CTS) sammeln und anreichern. Wird die zweite Dimension schließlich aktiviert, ist mit hinreichend verwertbaren qualitativen und quantitativen Analysenergebnissen zu rechnen.

Bislang wurde der Selectable 1D/2D-GC/MS insbesondere in der Lebensmittel- und Aromaanalytik mit Erfolg eingesetzt. Das patentierte System gewährleistet aufgrund einer intelligenten Verknüpfung zweier unterschiedlich polarer Kapillarsäulen auf einem GC-System eine effiziente multidimensinale Chromatographie mit hoher Trennleistung bei gleichzeitig geringen Anschaffungskosten. Ferner lassen sich die Analyten des Heart-cuts nach der 2D-Trennung auf ein und demselben Detektor vermessen wie die Analysen nach der 1D-Trennung; die Detektion kann auf Wunsch auf mehreren Detektoren wie MSD, ODP, FID oder PFPD zeitgleich erfolgen. Steuern lässt sich das kompakte, leistungsfähige GERSTEL-Selectable 1D/2D-GC/MS-System wie im Übrigen alle GERSTEL-Geräte und -Systeme einfach und komfortabel per Mausklick.

 

Anwendungsbeispiel:
SBSE (GERSTEL-Twister) und die 2D-GC-O/MS-Analyse von Aromastoffen in Bier

 

1D-GC-O/MS-Analyse
Das GC-O/MS-System (für parallele olfaktorische und MS-Detektion) eignet sich dafür, auch in einem komplexen Chromatogramm leicht die geruchsintensiven Bereiche herauszufinden. Hapert es indes an der Auflösung der Peaks, fällt es schwer, die Geruchsverursacher zu identifizieren. Allerdings lässt sich der interessante Chromatogrammteil heraustrennen und als „Heart-cut“ auf eine zweite Trennsäule anderer Polarität zur weiteren Untersuchung überführen (2D-GC).

 

"Heart-cutting" und "Backflushing"
Das System lässt sich im Handumdrehen auf die zweidimensionale Gaschromatographie, verbunden mit der olfaktorischen und massenselektiven Detektion (2D-GC-O/MS), erweitern – ohne zusätzliche Hardware oder Wechsel und Einbau neuer Trennsäulen. Nach dem „Heart-cutting“ wird die überschüssige Probenmenge aus der ersten Säule (1D) herausgespült (Backflush). Zur weiteren Anreicherung der interessanten Analyten steht eine Kühlfalle (CryoTrapSystem, CTS) zur Verfügung.

 

Sowohl im 1D- als auch im 2D-Modus des Systems ist eine simultane Bestimmung mittels massenselektivem Detektor (MSD) und GERSTEL-OlfactoryDetectionPort (ODP) möglich.

 

2D-GC-O/MS-Analyse

Die interessanten Peaks wurden erfolgreich isoliert und nach ihrer Trennung auf der zweiten Säule (2D) mittels ODP erfolgreich detektiert. Resultat ist ein wohldefiniertes Massenspektrum, das klare Aussagen zulässt.

 
Datenbankrecherche

Mithilfe einer Wiley-Datenbank wurde das auf der 2D-Säule aufgezeichnete Signal als β-Damascenon identifiziert.